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1.試驗前準備： 檢查儀器運行正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈，容器是否已經(jīng)清洗。 2.稱樣： 用萬分之一天平準確稱取制備好的樣品，一般稱樣量為0.05-0.5g，(根據(jù)試驗情況確定稱樣量)。稱樣量取原則與注意事項： ①確保無樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處； ②未知樣品初次試驗稱樣量控制在0.1g以內(nèi)，消化樣品必須保證微波消解的安全性； ③ 對于反應(yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內(nèi)。 3.加消化試劑： 將消化罐置于通風(fēng)廚中，加消解用試劑，混勻。建議總試劑量至少6mL，同時確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對于有機樣品量大于0.2g的，放于加熱設(shè)備(如，LABTECH的VB24)低溫預(yù)加熱半小時以上，避免過激反應(yīng)。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。 4.密封上蓋檢查： 檢查密封是否有破損，如有破損，及時更換。使用擴口器擴口密封，然后，將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上，再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管，用手擰緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應(yīng)管上，使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處。將保護蓋蓋在頂蓋上，確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力，防止損壞螺紋。將密封蓋完全壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應(yīng)該壓10 秒鐘以上。為保證密封有效，請在擴口后15min內(nèi)開始實驗，否則需要重新擴口。 5.反應(yīng)罐的安裝： 確保所有部件均為干燥狀態(tài)，不得殘留酸液。將內(nèi)管放入外套管， 螺紋蓋順時針擰緊。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上，輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置，并連接。確認溫度傳感器不會扭曲。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn)，在消解較少瓶樣品時，建議樣品瓶對稱放上。41位轉(zhuǎn)子,建議放樣品數(shù)量4位以上。當少于以上罐數(shù)時，可以做空白以達到補位及清洗消解管及密封的作用，以確保反應(yīng)管數(shù)量和功率的對應(yīng)關(guān)系。 6.蓋保護罩： 將保護罩蓋到轉(zhuǎn)子上，對準定位孔，順時針旋緊保護罩，卡口鎖定。 7.選擇方法： 打開電源，進入主程序界面。根據(jù)樣品，開始編寫程序。樣品消解程序參考提供的方法，如下例：只寫有用程序。41位轉(zhuǎn)子適合環(huán)境樣品，如，土壤消解，有機樣品(如，動物植物的組織等)，如，生物樣品，0.5g(大)加5mL硝酸1mL，H2O2(大使用2mL)，對于初始時間和功率的設(shè)置，我們推薦根據(jù)樣品數(shù)量來設(shè)定，如，8個以下為： 步數(shù) 時間 功率 溫度T1 溫度T2 1 00：10：00 1000 120℃ 120℃ 2 00：10：00 1000 170℃ 120℃ 3 00：20：00 1000 170℃ 120℃ Vent冷卻 30min 編輯完成后按START，開始程序。關(guān)于多數(shù)量樣品的功率和時間的設(shè)置：一般情況下，容器數(shù)量20個，用20分鐘可升溫到180度，(5mL硝酸1500W大功率)，如，同一條件下，41位放滿可能需要30分鐘爬波升至180度。 8.消解結(jié)束泄壓： 消解結(jié)束后，開門，將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥，緩慢擰松放氣螺桿，注意：將出氣孔對準泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡，取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應(yīng)的管架。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋，為了適合分析，進行蒸酸或定容。 9.清洗頂蓋、反應(yīng)內(nèi)管及定容： ①打開消解罐，按壓螺紋蓋側(cè)面，取下螺紋蓋。將內(nèi)管及壓力套管放入相應(yīng)的管架。 ②用少量蒸餾水沖洗密封蓋內(nèi)部2～3 次，將溶液收集到消解管內(nèi)。 ③用少量蒸餾水沖洗密封蓋2～3 次倒入消解液中。 ④將沖洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。 ⑤對相應(yīng)消解產(chǎn)物進行定容。 10.密封蓋及消解內(nèi)管的清洗： ①消解內(nèi)管用蒸餾水沖洗過后，可以泡酸過夜去除殘留，也可加6mL HNO3運行清洗程序。 ②內(nèi)管上的 O 形圈應(yīng)該在趕酸或清洗時應(yīng)該取下。
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